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如何確定樣品的脫氣時(shí)間 ?

 更新時(shí)間:2017-09-19 點(diǎn)擊量:4768

與脫氣溫度對應的是脫氣時(shí)間。脫氣時(shí)間越長(cháng),樣品預處理效果越好。脫氣時(shí)間的選擇與樣品

孔道的復雜程度有關(guān)。一般來(lái)說(shuō),孔道越復雜,微孔含量越高,脫氣時(shí)間越長(cháng);選擇的脫氣溫度越

低,樣品所需要的脫氣時(shí)間也就越長(cháng)??梢酝ㄟ^(guò)在相同脫氣溫度下,分析樣品的   BET 結果變化來(lái)確

定脫氣時(shí)間。如果在不同的脫氣時(shí)間(2  小時(shí),4 小時(shí)和 6 小時(shí))得到的 BET 結果相同,肯定選擇

脫氣時(shí)間zui短的;如果變化不大,則需要選擇折衷的方案;如果 BET 結果隨脫氣時(shí)間延長(cháng)不斷變大,

說(shuō)明孔道復雜,深層次有因氫鍵結合的吸附水分子,暴露了被堵塞的孔道及面積。對于一般樣品,

IUPAC 推薦脫氣時(shí)間不少于 6 小時(shí),而那些需要低溫脫氣的樣品則需要長(cháng)得多的脫氣時(shí)間。對一些

微孔樣品,脫氣時(shí)間甚至需要在  12 小時(shí)以上。但是作為特例,美國藥典(USP)規定硬脂酸鎂的脫氣

時(shí)間就僅為 2 小時(shí)。



由于脫氣溫度、脫氣時(shí)間以及脫氣真空度都與比表面積值有關(guān),所以   BET 結果存在誤差是不可

避免的。所以,測樣時(shí)需要固定樣品處理條件進(jìn)行相對比較。與文獻值比較時(shí),也要注意文獻上的

樣品預處理和分析條件