為什么要稱(chēng)量樣品質(zhì)量(稱(chēng)重)?稱(chēng)樣量多大為好?
比表面積是單位質(zhì)量的表面積,所以必須在脫氣后和分析前對樣品管中的樣品用減重法進(jìn)行稱(chēng)
重計量。對于氮氣吸附測定,我們要考慮樣品在樣品管中的總表面積,也就是比表面積 X 樣品質(zhì)量。
樣品量以總表面積達到5~200m 2之間為好。
用天平計量出來(lái)的是質(zhì)量,不是重量。為方便說(shuō)明,此處混用這兩個(gè)概念。測試前應對儀器精
度(可測量的zui小總表面積)及樣品的表面積有個(gè)大概的估計,以確定所需樣品量。小于儀器精度,
測試結果相對誤差則較大。當樣品有很高的比表面積時(shí),稱(chēng)樣量較少,這時(shí)稱(chēng)量過(guò)程可能帶來(lái)較大
的誤差。稱(chēng)樣量的判斷原則是:
1)盡量減少天平的稱(chēng)重誤差;
2)樣品管中的樣品要有足夠的吸附量,其引起的壓力變化應遠大于壓力平衡所允許的公
差(Tolerence);
3)樣品管中的樣品吸附量也不能過(guò)大,否則吸附平衡時(shí)間太長(cháng),導致實(shí)驗時(shí)間過(guò)長(cháng);
4)如果僅需要比表面積測量,則稱(chēng)樣量應使樣品管中的總表面至少在1-5m 2 間;
5)如果是測定吸脫附等溫線(xiàn),在樣品管中的總表面積應至少為15-20m 2。
對于氮氣吸附,有關(guān)稱(chēng)重的經(jīng)驗如下:
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盡可能稱(chēng)重到100mg以上,以減少稱(chēng)重誤差
如果比表面大于1000:
稱(chēng)重0.05-0.08g
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如果比表面大于10,小于1000: 稱(chēng)重0.1-0.5g
如果比表面小于1:
稱(chēng)重需要在1g以上,甚至到5g以上
為確保測量精度,分析后應重新稱(chēng)量樣品的質(zhì)量。如果分析后的質(zhì)量不等于脫氣后、分析前的
初始質(zhì)量,應采用分析后的質(zhì)量進(jìn)行重新計算
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